间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程.
二,课堂讨论 1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用 何种方法配制 为什么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反 应条件 4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响 5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗 6,含铜合金中含有少量铁,若不采取措施则对测定结果有何影响 本实验中采用何种方法消除铁的干扰 7,已知 (Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2呢 8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN在什么时候加入 为什么
三,与本实验有关的方程式 1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I
四,实验步骤 1,Na2S2O3标准溶液的配制 (1)粗配0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液500mL: 应称取约多少克 Na2S2O3·5H2O 溶解固体时对水有什么要求 用什么量器量水 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么 准确称取约0.12g分析纯K2Cr2O7于锥形瓶中 (2)标 定 加25mL水溶解 加5mL 6mol·L-1HCl 5 mL 1.2mol·L-1KI 置暗处反应5分钟 待标定的硫代硫酸钠溶液 取出,加100mL水稀释,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色后加入2mL0.5%淀粉 继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) = 1000 m (K2Cr2O7) M (K2Cr2O7) V (Na2S2O3) ×6 K2Cr2O7的质量(g) K2Cr2O7的摩尔质量(g/mol) Na2S2O3溶液体积(mL) 2,试样的处理 冷却,加60mL水得试样溶液 准确称取合金试样0.2-0.3g于250mL锥形瓶中 加15mL 6mol·L-1HCl 和 2 mL 30%H2O2 加热至不再有气泡冒出,再煮沸1-2分钟 硫代硫酸钠标准溶液 样品溶液 8mL (1+1)HAc 10 mL NH4HF2缓冲液 10mL1.2mol·L-1KI溶液 3mL0.5%淀粉指示剂 10mL NH4SCN 样品溶液的滴定 3, w (Cu) = c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu) 1000 ms 4, 结果计算 合金试样质量(g) 铜的摩尔质量(g/mol) 标准溶液浓度(mol·L-1) 标准溶液体积(mL) 五,注意事项 1,注意各试剂的加入顺序. 2,注意各试剂的加入时机. 3,注意各反应体系的酸度. 4,标定与试样测定均需进行平行实验.
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